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豆粕中的粗蛋白检测方案
发布时间:2018-08-20   点击次数:1106次

豆粕中的粗蛋白含量检测方案

一.原理

凯氏法测定样品中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。

二.试剂

  1. 硫酸:分析纯,含量为98%,无氮。
  2. 催化剂:(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)
  3. 40%的氢氧化钠
  4. 2%的硼酸+甲基红和溴甲酚绿混合的显色剂
  5. 盐酸标准溶液:c(HCL)=0.1mol/L。8.3ml盐酸(分析纯),注入1000ml蒸馏水中。
  6. 硼酸吸收液:2%硼酸溶液(20 g/L):称取100 g硼酸,加水溶解后并稀释至5000 mL。加入(1:3.5混合指示剂6ML)摇匀,再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ML摇匀,颜色呈紫红色。
  7. 蒸馏水

三.仪器设备

  1. 样品:豆粕粉末
  2. 万分之一天平
  3. 红外石英消化炉SKD-08S2
  4. 容量瓶100ml
  5. 滴定管:10、25ml
  6. 消化管:300ml
  7. 全自动凯氏定氮仪SKD-1000
  8. 自动定氮仪SKD-800

四.分析步骤

  1. 样品的消化

称取样品0.2g0.6g3(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加入5g混合催化剂,与样品混合均匀,再加入10ml硫酸,将消化管置于消化炉上加热,直至呈透明的蓝绿色,然后在继续加热,至少30分钟。

  1. SKD-08S2消化炉
  2. 6个样品和2个空白)
  3. ”SET”+“A/M”3秒,跳出第二设置区程序参数修改界面。连续按“SET键数次出来
  4. “RUN”=“3”,pro= “ 1 ”  ,再设置r1 =200,T1=5分钟,c1=180度,r2=180,T2=5,C2=250度,r3=180, T3=5, C3=350度,r4=200,T4=60,c4=400,r5=0,T5=0,C5=0。。。。r32=0,t32=0,c32=0,设置好后等几秒钟,程序会自动保存。
  5. -----------程序自动运行,自动结束。如果出现不运行,再检查“RUN”设置为“3”,pro= “ 1 ”  。

程序段

R:斜率(min/℃)

T:保温时间

C:目标温度

1

200

5

180

2

180

5

250

3

180

5

350

4

200

60

400

 

  1. 样品消化好后,冷却至室温。
  2. 全自动定氮仪
  3. 45ml,稀释液40ml,标准酸HCL  0.1040moL/L),蒸馏功率100%,蒸馏时间6分钟,硼酸SKD-1000全自动定氮仪自动加。
  4. 自动凯氏定氮仪
  5. 45ml,稀释液40ml,标准酸HCL 0.1040moL/L),蒸馏功率100%,蒸馏时间6分钟,加硼酸50ml
  6.  

 

编号

样品重量g

空白(ul

标准酸浓度mo/l

样品消耗标准酸量ml

N含量%

SKD-800/1000

自动凯氏定氮仪

1

0.2797

100

0.1040

14.35

7.4232

2

0.3194

100

0.1040

16.22

7.3536

3

0.3124

100

0.1040

15.90

7.3691

4

0.6095

101

0.1040

31.242

7.4686

5

0.6012

101

0.1040

30.274

7.3391

 

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